1、背景

空氣中的顆粒物 (PM) 是世界上許多人口稠密地區(qū)的主要問題。這種污染物是來自不同來源的不同大小和成分的顆?；旌衔?。這些顆粒中最細小的部分，即所謂的PM2.5顆粒物（細粉塵） 非常危險，因為它可以深入肺部并可能進入血液，導致呼吸系統(tǒng)問題和過早死亡 [7,8]。因此，世界許多地方都對空氣中的 PM 濃度進行了規(guī)定。在歐盟，環(huán)境空氣質量指令 2008/50/EC 通過強制監(jiān)測和設置 PM10 和 PM2.5 [9] 的限值來解決這個問題。根據(jù) EN 12341，這些顆粒物部分被定義為通過尺寸選擇入口的 PM，在 2.5 µm (PM2.5) 或 10 µm (PM10) [10] 由于不同的來源，截斷效率為 50%對于 PM，立法還允許從總顆粒負荷中減去源自天然來源的 PM 的貢獻。這是通過測量和監(jiān)測在農村背景地點收集的 PM2.5樣本中有機碳、元素碳和某些離子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cl-、NO3- 和 SO42-）的質量分數(shù)來完成的。因此，為了支持該歐洲環(huán)境空氣質量指令，開發(fā)了一種新的認證參考材料 (CRM)-PM2.5標準品。

2、 材料的選擇

對于PM2.5標準品（空氣細粉塵），理想情況下，材料應該是真實的空氣采樣 PM2.5顆粒物。然而，從空氣中直接采樣足量的 PM2,5 以制備PM2.5標準品被認為非常耗時且不切實際 [14]。此外，PM2.5 沒有明確或固定的化學成分，因為這會隨著時間、天氣條件和季節(jié)而變化。因此，需要在獲取足夠數(shù)量的材料、其性質、大小和組成方面做出妥協(xié)。如 Charoud-Got 等人所述，測試了三種方法以將顆粒尺寸進一步減小至類似 PM2.5 的尺寸。所選的一種在第 3.2 段中描述，其中顆粒懸浮在水溶液中，通過沉淀分離，在液氮中冷凍并冷凍干燥。為了獲得與比利時安特衛(wèi)普地區(qū)收集的真實 PM2.5 環(huán)境樣本中相同水平的 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cl-、NO3- 和 SO42- 。

3、 PM2.5標準品（空氣細粉塵）項目的設計

為了確定 ERM-CZ110 PM2.5標準品 （空氣細粉塵）中離子的質量分數(shù)，使用獨立實驗室的結果進行了實驗室間比較，這些實驗室因其在測量空氣顆粒物或類似樣品方面的專業(yè)知識而選擇。經認證的離子質量分數(shù)是可接受數(shù)據(jù)集均值的未加權平均值，每組數(shù)據(jù)均在不同實驗室通過應用 CEN/TR 16269:2011 或 EN 16913:2017 方法測量陰離子和陽離子獲得在 PM2,5 [16,17] 中。認證值及其不確定度可追溯到國際單位制 (SI)。

圖 1：ERM-CZ110 PM2.5標準品 （空氣細粉塵）加工的一些步驟：

a) 摻入 PM 材料懸浮液的均質化，

b) 冰粒的產生，

c) 冷凍干燥盤中的冰粒，

d) 冷凍干燥循環(huán)后的材料 ,

e) ERM-CZ110 小瓶的填充。

圖 2：ERM-CZ110 裝置示例：將兩個小瓶放入鋁袋之前（左）和一個小瓶在熱密封鋁袋中（右）

過程控制

使用Helos KR系統(tǒng)(Sympatec)通過激光衍射確定粒度分布。在整個過程中進行測量，以驗證材料粒徑是否滿足 PM2.5 的定義 [10]。對在五個冷凍干燥循環(huán)中的每個循環(huán)中獲得的最終材料進行的測量表明，50% 的累積體積分布的粒徑小于 2.5 µm (2.47 ± 0.17 µm)，并且數(shù)量分布中 95% 的顆粒小于 2微米 (1.92 微米)。在圖 3 中報告了顆粒體積大小和數(shù)量分布。

圖 3：ERM-CZ110 的顆粒體積分布（上）和顆粒數(shù)分布（下）

然而，正如預期的那樣，顆粒具有不規(guī)則形狀，如通過電子顯微鏡 FESEM JEOL JSM7800F 獲得的 ERM CZ110 樣品圖像所示（圖 4）。主要元素的存在是通過使用 AZTEC EDS 軟件對每個冷凍干燥循環(huán)后獲得的小部分 ERM-CZ110 進行 EDX 分析來檢查的，如表 1 所示。盡管這些值只能被認為是非常粗略的指示性（它們是從ERM-CZ110 樣品的極小部分，因此它們不能代表整個樣品），EDX 分析顯示元素如氧、硅、鈣、硫和鈉的存在按降序排列，這可能對應于鈣的存在含硅酸鹽和一些硫酸鹽。

圖 4：ERM-CZ110 的電子顯微鏡圖像。 紅線方塊表示后續(xù)圖像中出現(xiàn)的區(qū)域。 白色部分在 a) 中為 10 μm，在 b)、c) 和 d) 中為 1 μm。

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